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熔點測定儀原理
發布時間: 2022-05-25  點擊次數: 884次

熔點測定儀原理

        根據物理化學的定義,物質的熔點是物質從固態轉變為液態的溫度。在有機化學領域,熔點測定是鑒別物質性質的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點儀在化學工業和制藥研究中起著重要的作用,是生產藥物、香料、染料等有機晶體物質的bi備儀器。
         WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法設計的。儀器采用電子技術實現溫度程序控制,初熔、終熔數字顯示。采用線性校正的鉑電阻作為檢測元件,電子電路實現快速“啟動溫度"設定和四種可選線性升溫速率。該儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍放大鏡觀察樣品在毛細管內的熔化過程,清晰直觀。
        操作步驟
        使用前的準備工作
        注意:進入正式測試前,必須做好使用前的準備工作。
         1、硅油的填充
        用注射器(附件)吸取10ml硅油(附件)從溢流口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶放在溢流口(如長期測量熔點)90℃以下可用蒸餾水代替硅油)。
         2、油浴管的更換
        先拆下溢油瓶,再拆下側板;
        將手伸入儀器箱內,一只手握住油浴管,另一只手拉下彈簧,然后垂直向下,然后水平取出油浴管。取出油浴管時,一定要小心,以免損壞玻璃。
        將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進行。
         1目的
        規范分析人員的儀器操作,保證分析儀器的正常使用。
         2. 范圍
        本操作程序適用于所有此類分析儀器。
        三、基本操作
        3.1 加載樣本
        3.1.1 將試樣置于瓷研缽中,盡可能研磨成粉末,使試樣均勻。
         3.1.2 取一支或幾支清潔干燥的熔點管,將管的開口端插入樣品中,裝入樣品。
         3.1.3 取一根長約0.8米的干燥玻璃管,直立在玻璃板上,將裝有樣品的熔點管滴入其中至少20次,使熔點管中的樣品壓縮至高度為 3-4 毫米。如果同時測量兩個樣品進行比較,樣品的高度應相同,以保證測量結果的一致性。
         3.1.4是易分解或易脫水的樣品,熔點管的另一端應密封。
         3.2 熔點測定
        3.2.1 打開儀器電源開關,預熱10分鐘后,設置初始溫度和升溫速率。
         3.2.2 將熔點管插入樣品插口,保持3-5分鐘,按“加熱"鍵開始測量,儀表盤自動顯示熔點曲線。
         3.2.3 根據熔解曲線,讀取初熔溫度和終熔溫度。
         3.2.4 爐溫降至初始溫度后,重復測量,讀取算術平均值作為測量結果。兩次測得的初熔溫度平均值與終熔溫度之差不大于1℃。
         3.3 關機
        3.3.1 將熔點儀的初始溫度設置為30℃,當儀器溫度達到設定溫度時,關閉熔點儀的電源開關。
         4.注意事項
        4.1 樣品必須嚴格按照要求進行干燥、制備和裝載。
         4.2 上樣質量和一致性將直接影響測量讀數的準確性。 “加載不良"可能導致熔化
        曲線中的低谷或長距離不連續性。此時的測量值僅供參考。

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